離子對試劑的常見分類和使用應(yīng)注意的要點
點擊次數(shù):3443次 更新時間:2022-09-21
離子對試劑是由強親水離子形成,反作用于樣品分子的中性離子對。因此,可用于同時分離帶電分子和非帶電分子。反相離子對色譜法是把試劑加入到含水流動相中,被分析的組分離子在流動相中與試劑的反離子生成不帶電荷的中性離子,從而增加溶質(zhì)與非極性固定相的作用,使分配系數(shù)增加,改善分離效果。
常見的離子對試劑主要包括如下幾類:
陰離子對試劑:四丁基氫氧化銨、四丁基溴化銨等堿性試劑,適用于結(jié)構(gòu)式中含磺酸基、羧基等的極性化合物。
陽離子對試劑:甲烷磺酸鈉、戊烷磺酸鈉、己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉、癸烷磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉等,適用于結(jié)構(gòu)式中含銨基、氨基等的極性化合物。
其他離子對試劑:高氯酸鈉、七氟丁酸等。
離子對試劑在分析方法開發(fā)中經(jīng)常使用,分離效果較好,但也有其優(yōu)缺點,故在日常使用時,應(yīng)注意一下幾個點:
1.對液相色譜柱的影響
多為不揮發(fā)的鹽,而且很難沖洗干凈。使用后的色譜柱容易產(chǎn)生離子對的鹽析出,損壞色譜柱。使用過的色譜柱換到其他流動相使用后重現(xiàn)型較差,一般用過使用的色譜柱都是專用,不建議和其他流動相混用。
2.離子試劑體系不穩(wěn)定
本身沒有緩沖能力,其濃度與化合物的保留時間有直接的影響,而且對pH值比較敏感,配制流動相時要求精確度較高。否則直接影響實驗的重復(fù)性和重現(xiàn)性,系統(tǒng)不穩(wěn)定。
3.系統(tǒng)平衡時間較長
在流動相和色譜柱之間的平衡時間較長。使用之前需要對色譜柱長時間平衡,梯度方法的平衡要求比較高。
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